乙醚是工作易燃、低毒、空气无色透明液体,中乙有特殊刺激气味,溶剂带甜味,解析极易挥发,工作其蒸汽重于空气,空气是中乙一种用途广泛的有机溶剂,在毛纺、溶剂棉纺工业用作油污洁净剂,解析在火药工业用于制造无烟火药,工作在医药工业用作药物生产的空气萃取剂和医疗麻醉剂。乙醚在科研领域应用比较广泛:化学分析领域方面,中乙用乙醚作为溶剂对物质进行成分和含量萃取,溶剂再对提取液进行分析;农业领域方面,解析用乙醚对种子进行处理,进一步提高种子发芽率;医药领域方面,乙醚主要用于受体大鼠全身麻醉。乙醚会对人体健康造成负面影响,目前在职业卫生领域中已将乙醚列入职业病危害因素,因此对工作场所乙醚进行测定非常有必要,职业卫生领域标准方法采用热解析-气相色谱法,运用此方法过程中会受到热解析仪性能的影响,解析效果不理想。文章所述方法采用二硫化碳溶剂解析,建立了乙醚的溶剂解析-气相色谱法,此方法可使乙醚解析效果达到比较理想的状态。
1 工作场所中乙醚含量测定试验
1.1 仪器和试剂
(1)仪器:Agilent GC7890A气相色谱仪;Agilent7693A自动液体进样器(150位);氢焰离子检测器;10μL微量注射器;Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱(50m×200μm×0.3μm);溶剂解析型活性炭管(60mm×80mm)。
(2)试剂:乙醚(色谱纯);二硫化碳(色谱纯)。
1.2 测定原理
工作场所中的乙醚用活性炭管采集,用二硫化碳色谱纯对样品进行解析、处理,经极性色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。
1.3 测定色谱条件
试验设置的色谱条件如下:气化室温度为180℃、柱温为80℃、检测器温度为200℃,极性毛细管色谱柱(50m×200μm×0.3μm),柱流量为0.9m L/min,FID检测器,分流比设置50∶1。
1.4 绘制乙醚含量标准曲线
选用25m L容量瓶,称取一定量的色谱纯乙醚,用色谱纯二硫化碳稀释至刻度,配置浓度825.60μg/m L的储备液,取储备液并逐级稀释方式,配成浓度为0μg/m L、25.80μg/m L、51.60μg/m L、103.20μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L的标准系列。将色谱条件调节至最佳测定状态,每个浓度点平行进样3次,每次进样量为1.0μL,分别测定标准系列各浓度的平均峰面积。根据测得的各浓度点对应平均峰面积进行标准曲线绘制。
1.5 样品采集、处理
试验采用短时间采样方式:在采样点,打开活性炭管两端,以200m L/min流量,采集15min空气样品。将采集过的活性炭放置在2.0m L解析瓶中,加入1.0m L色谱纯二硫化碳,封闭后,振摇60s,静置30min,解析液供测定,同时对试验做空白对照。样品空白:将活性炭管带到采样地点,除了不与采样器链接,其余操作与样品采集一致。
1.6 测定计算公式
试验运用计算公式如下:
式中:C为空气中乙醚的浓度,mg/m3;M为测得炭管中乙醚的含量,μg;Vo为标准采样体积,L;D为平均解析效率,%。
2 工作场所乙醚含量测定结果与分析
2.1 测定色谱柱选择
试验选用极性毛细管柱(50m×200μm×0.3μm),极性柱可达良好的分析效果,能够在二硫化碳之前出峰。试验中分别选用3种不同柱温(55℃、80℃和95℃)测定,3种不同柱温均可达到良好的分离效果,试验最终选用80℃柱温,乙醚的保留时间为4.677min,结果见图1。
2.2 乙醚测定线性关系和检出限
试验得到的乙醚标准溶液线性状态良好,乙醚含量处于25.80~412.80μg/m L。
按标准体积3L采集空气样品,得到检出限为0.02μg/m L,最低检出浓度为0.007mg/m3,见表1。
2.3 乙醚测定精密度与准确度试验
试验中,精密度试验选择51.60μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L,三个浓度样品分3d进行连续反复6次进样,运用乙醚峰面积计算出相对标准偏差,最终得出3个RSD数值,分别为2.22%、3.37%、1.98%。结果见表2。
准确度试验需采用样品加标回收法,然后采用标准加入法测定回收率,接着选择25.80μg/m L、103.20μg/m L、412.80μg/m L三个浓度点的乙醚标准液,各测定3次,由平均值计算加标回收率,其平均回收率在97.2%~101%。结果见表3。
2.4 开展解析效率试验
将18支溶剂解析型活性炭管分为3组,每组6支。在未采过样的活性炭管中分别加入3.0μL、6.0μL、9.0μL的乙醚标准液(25.80μg/m L),针对一个浓度点制作6根活性炭管,室温放置12h,设置2.0m L解析瓶,加入1.0m L二硫化碳进行解析,每根管分别进行2次平行进样,并进行空白对比想试验,完成之后得到95.7%~100.2%解析效率,结果见表4。
声明:本文所用图片、文字来源《造纸装备及材料》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
相关链接:乙醚,二硫化碳,色谱柱
相关文章:
华星光电OLED面板线t4今年量产 规划产能45k/月,行业资讯光学玻璃一般是怎么做的 光学玻璃今后会怎么发展,行业资讯原创:室内环境标准早知道【新品速递】乙腈中玉米赤霉烯酮溶液标准物质系列陶瓷与玻璃有什么区别 玻璃的化学成分,行业资讯为什么实验室仪器常用石英玻璃 石英玻璃与水晶的成分相同吗,行业资讯玻璃杯要怎样来去除茶垢 什么样的玻璃杯质量更好,行业资讯玻璃瓶的生产原料是什么 玻璃瓶的生产流程介绍,行业资讯怎样区分石英玻璃和普通玻璃 使用石英玻璃制品有哪些限制,行业资讯玻璃震荡回落 空单谨慎带有,行业资讯福建开展电动自行车安全隐患整治督导帮扶工作圣元优博爱系列奶粉怎么样,圣元优博爱系列奶粉口碑介绍2019年4月23日全国玻璃价格行情预测,产业数据多糖替代动物脂肪与肌原纤维蛋白相互作用的研究现状(一)划出10项重点任务 湖北省全面推行服务型执法北京石景山开展建筑工地非道路移动机械油品抽样专项检查部分玻璃企业出台优惠政策,市场价格或进一步承压,行业资讯响应面法优化微波辅助桃胶水解工艺研究(一)广西:提升平台经济常态化监管水平玻璃:投入资金机会先抑后扬,行业资讯走近双版上市玻璃企业福莱特集团,企业新闻湖北:华星光电T4、京东方第10.5代线预计今年投产,行业资讯晋城市珏山景区玻璃栈道将于5月1日正式投运,行业资讯2019年3月19日中国玻璃综合指数,行业资讯江苏省市场监管局发布第三方测评合规指引怀孕的最佳同房姿势图集 想怀孕的同房姿势图片福建多地组织召开电动自行车行业集体约谈会聚焦《消费者权益保护法实施条例》玻璃市场跌多涨少,整体交投偏淡;纯碱市场持续上涨,货源偏紧,行业资讯维生素C改性膨润土的制备及其在蔗汁脱色中的应用(二)玻璃料着色可用哪些方法 玻璃上有贴纸怎样拿下来,行业资讯广西柳州:护航“夜市经济”助燃城市“烟火气”玻璃需求没有跟进,沙河地区保价,行业资讯黑龙江五大连池:开展老年消费维权“暖心”行动妈妈宝宝育儿问答如何处理宝宝夜间哭闹宝宝辅食添加注意事项玻璃需求低于预期,价格继续下滑,行业资讯辽宁发布全面消除供暖锅炉使用安全隐患提示福建多地发出“个转企”一键升级营业执照